VII. Data Pengamatan
|
Perlakuan
|
Hasil Pengamatan
|
|
Labu dasar bulat
yang berisi campuran asam salisilat 28 gr, methanol 81ml, dan asam sulfat
pekat 8 ml, dikocok.
|
Larutan berwarna
bening
|
|
Selanjutnya, refluks
selama 1,5 jam biarkan campuran menjadi dingin kemudian destilasi dengan
penangas air. Setelah destilasi dinginkan larutan dan tuang kedalam corong
pisah + 250ml air kocok kuat-kuat
|
Terbentuknya 2
lapisan zat cair
|
|
Tambahkan lauran
NaHCO3 dan magnesium sulfat
|
Mengeringkan ester
salisilat
|
|
Saring dan
filtratnya langsung ditampung dalam labu destilasi, kemudian destilasi diatas
penangas
|
Terbentuk bau khas
seperti balsam
|
|
Di dinginkan
|
Larutan bening dan
bau balsam
|
VIII. Pembahasan
Asam
salisilat merupakan salah satu bahan kimia yang cukup penting dalam kehidupan
sehari-hari serta mempunyai nilai ekonomis yang cukup tinggi karena dapat
digunakan sebagai bahan intermediat dari pembuatan obat-obatan seperti
antiseptik dan analgesik Pada percobaan ini kita akan melakukan sintesis metil
salisilat dengan reaksi esterifikasi dengen menggunakan metode refluks. Prinsip
dari reaksi ini adalah esterifikasi yaitu mereaksikan asam salisilat dengan
methanol dengan katalis asam sulfat pekat. Dan literature yang diperoleh pada
buku Fessenden bahwa reaksi esterifikasi adalah reaksi reversible. Digunakan
metode ini karena perangkatnya lebih sederhana, lebih mudah dalam
mengerjakannya dan menjaga jumlah metanol yang akan direaksikan dengan asam
salisilat bereaksi dengan sempurna (terkondensasi dengan baik) sehingga diperoleh
hasil yang juga sempurna.
Pertama-tama
masukkan asam salisilat ke dalam labu alas bulat lalu ditambahkan metanol
sedikit demi sedikit untuk mencegah reaksi berjalan cepat sehingga panas yang
mengakibatkan methanol menguap. keduanya akan bereaksi dan menghasilkan metil
salisilat. Dalam reaksi ini memerlukan
katalis,karena itu dalam percobaan ini digunakan H2SO4 sebagai katalisator yang
berguna untuk mempercepat reaksi pembentukan metil salisilat. Pelarut terlebih
dahulu diuapkan sebelum kontak dengan sampel hal ini dilakukan dengan tujuan
untuk mendapatkan hasil ekstraksi yang pekat. Pada praktikum kali ini proses
refluks dilakukan selama 4,5 jam. Selama proses refluks,dalam labu bundar
diberi batu didih. Tujuan dari batu didih tersebut adalah untuk mencegah
terjadinya letupan atau bumping yang disebabkan oleh perbedaan dari titik didih
dari kedua bahan awal tersebut.
Selanjutnya
hasil refluks tadi dipartisi dalam corong pemisah. Digunakan corong pemisah
karena pemisahannya berdasarkan kepolaran dan berat jenis. Prinsipnyayaitu
memisahkan dua komponen yang tidak dapat bercampur yaitu metil salisilat yang
merupakan fase minyak (non polar) dan air yang bersifat polar. Fase minyak yang
memiliki berat jenis lebih besar akan berada dibawah daripada air yang memiliki
berat jenis lebih kecil. Pemisahan menggunakan corong pisah akan lebih
memudahkan dalam proses pemisahannya sealin itu jga hasil yang didapat tidak
akan berkurang. Dibanding menggunakan kertas saring yang akan mempengaruhi
jumlah produk yang didapat.
Kemudian
ditambahkan aquades dan Na bikarbonat. Fungsi penambahan aquades dan Na
bikarbonat adalah untuk menghilangkan H+ yang berperan sebagai katalis. Tujuan
dari menghilangkan H+ karena katalis tidak boleh bereaksi dengan bahan awalnya
untuk mempercepat reaksi,namun setelah reaksi selesai katalis harus melepaskan
reaksinya dengan bahan awal tersebut rendemennya.
Selanjutnya
penambahan MgS04, ditambahkan yang bertujuan untuk mengikat air yang ada dalam
metil salisilat. Setelah terbentuk dua fasa,fasa bawah (minyak) diambil dari
corong pemisah dan kemudian didestilasi lagi pada suhu 222 C. Digunakan pada
suhu ini karena titik didih dari metil salisilat adalah 222 C. Metil salisilat yang diambil kemudian dicari
indeks biasnya. Indeks bias dicari untuk mengetahui bahwa destilatnya
benar-benar adalah metil salisilat.
IX. Permasalahan:
1. Bagaimana
pengaruh destilasi terhadap percobaan praktikum ini?
2. Mengapa
kita perlu melakukan secara kuat-kuat saat akan melakukan pemisahan?
3. Mengapa
kita perlu melakukan penambahan NaHCO3 pada percobaan ini?
X. Kesimpulan
Adapun
kesimpulan dari praktikum ini ialah:
1. Metil
Salisat dapat diperoleh dari sintesis asam salisilat dengan methanol dengan
bantuan H2SO4 pekat berdasarkan prinsip reaksi esterifikasi
2. Reaksi
ini bersifat reversible,maka untuk mendapatkan hasil yang banyak dapat
dilakukan dengan cara menambahkan pereaksi
3. Reaksi
esterifikasi adalah reaksi yang mereaksikan sebuah derivat asam
karboksilat(asam salisilat) dan alkohol primer (metanol) pada suasana asam
dengan katalis H2SO4 dengan suhu yang tinggi untuk menghasilkan senyawa utama
berupa ester dan produk samping berupa air.
4. Reaksi
esterifikasi ini bersifat reversible dan sangat lambat dan merupakan
reaksiendoterm.
5. Fungsi
penambahan Na bikarbonat adalah untuk menghilangkan H+ yang berperansebagai katalis, karena katalis
boleh bereaksi dengan bahan awalnya untuk mempercepatreaksi, namun tidak boleh
mempengaruhi hasil reaksi
XI. Daftar
Pustaka
Apryanti, Fini., 2016,
Sintesis Metil Saisilat., Malang: Universitas Brawijaya.
(Bachtiar, 2014).
Irwandi, Dedi., 2014, Experient’s of Organic Chemical.,
Jakarta: UIN Press..
(Supardani, 2006).
Tim Kimia Organik.,
2019, Penuntun Praktikum Kimia Organik II.,
Jambi: UNJA
Irwandi, Dedi., 2014, Experient’s of Organic Chemical.,
Jakarta: UIN Press..
1. untuk memisahkan lapisan atas dan bawah larutan
BalasHapus2 sebelum melakukan pemisahan, maka seluruh komponen di dalam campuran harus dalam kondisi tidak ada yang saling mengadsorpsi ataupun mengabsorbsi baik secara kimia maupun fisika, perlakuan berupa pengocokan adalah langkah yang tepat untuk memberikan interaksi pendistraksian dari campuran tersebut
BalasHapus3. fungsi dari penambahan NaHCO3 yaitu untuk mengeringkan ester salisilat yang telah didapatkan
BalasHapus