Jurnal Praktikum Kimia Organik II Perc. 7 Isolasi Senyawa Bahan Alam (Alkaloid)

JURNAL PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK II

                                                                                        

DISUSUN OLEH:

MURNI MARIA SIMANJUNTAK (RSA1C117009)

DOSEN PENGAMPU:

Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Si

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN DAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNUVERSITAS JAMBI

2019

PERCOBAAN 7

I.                   Judul                          : Isolasi  Senyawa Bahan Alam (Alkaloid)

II.                Tujuan                       : Adapun tujuan praktikum sebagai berikut:

1.      Dapat menguasai teknik-teknik isolasi bahan alamkhususnya alkaloid

2.      Dapat mengenal sifat-sifat kimia alkaloid melalui reaksi-reaksi pengenalan yang spesifik

III.             Landasan Teori

Kafein merupakan senyawa alkaloid yang bersifatmerangsang. Kafein banyak memiliki manfaat dan telah banyak digunakan dalam duniamedis. Kafein dapat dibuat dari ekstrak kopi, teh dan cokelat. Kafein berfungsi untukmerangsang aktivitas susunan saraf dan meningkatkan kerja jantung, sehingga jikadikonsumsi dalam jumlah berlebihan akan bersifat racun dengan menghambat mekanismesusunan saraf manusia. Rumus kimia untuk kafein yaitu C₈H₁₀N₄O₂, kafein murni berbentukkristal panjang, berwarna putih, tidak berbau dan rasanya pahit. Didalam biji kopi kafeinberfungsi sebagai unsur rasa dan aroma. Kafein murni memiliki berat molekul 194.19 gr,titik leleh 236°C dan titik didih 178°C (Aisyah, 2013).

Kafein adalah senyawa yang termasuk dalam golongan alkaloid. Alkaloid adalahsenyawa yang mengandung atom nitrogen dalam strukturnya dan banyak ditemukan dalamtanaman. Senyawa alkaloid umumnya memiliki rasa pahit dan seringkali memiliki sifatfisilogis aktif bagi manusia. nikotin, morfin, striknin dan kokain nama mereka biasanyaberakhir di "ine":. banyak cukup akrab dengan nama jika tidak struktur kimia nikotin,morfin, striknin (larut dalam dicloromethane) untuk memastikan bahwa zat asam tetap larutdalam air dan bahwa kafein akan hadir sebagai basa bebas, natrium karbonat ditambahkanke media ekstraksi (Irwandi, 2014).

Kafein adalah basa sangat lemah dalam larutan air atau alkohol tidak terbentuk garamyang stabil. Kafein terdapat sebagai serbuk putih, atau sebagai jarum mengkilat putih, tidakberbau dan rasanya pahit. Kafein larut dalam air (1:50), alkohol (1:75) atau kloroform (1:6)tetapi kurang larut dalam eter. Kelarutan naik dalam air panas (1:6) pada 80°C) atau alcohol panas (1:25 pada 60°C). Kafein berbentuk anhidrat. Mengandung tidak kurang dari 98,5%dan tidak lebih dari 101,1% C₈H₁₀N₄O₂  (Novianti, 2008).

Refluks, salah satu metode dalam ilmu kimia untuk men-sintesis suatu senyawa, baikorganik maupun anorganik. Umumnya digunakan untuk mensistesis senyawa-senyawa yangmudah menguapa atau volatile. Pada kondisi ini jika dilakukan pemanasan biasa maka pelarut akan menguap sebelum reaksi berjalan sampai selesai. Prinsip dari metode refluksadalah pelarut volatil yang digunakan akan menguap pada suhu tinggi, namun akandidinginkan dengan kondensor sehingga pelarut yang tadinya dalam bentuk uap akanmengembun pada kondensor dan turun lagi ke dalam wadah reaksi sehingga pelarut akan tetap ada selama reaksi berlangsung. Prinsip umum dari metode refluks adalah penarikankomponen kimia yang dilakukan dengan memasukkan sampel kedalam labu alas bulatbersama-sama dengan cairan atau larutan penyari yang kemudian dipanaskan, dimana pemanasan ini dilakukan untuk mempercepat proses kelarutan pada sampel (Slamet, 1989).

Ekstraksi pelarut adalah proses pemisahan campuran larutan berdasarkankecenderungan salah satu komponen untuk terlarut dalam solvent yang digunakan. Zat cairyang mula-mula melarutkan solut disebut sebagai diluent, sedangkan zat cair yangdikontakkan dengan solut disebut solvent. Solvent harus memiliki sifat tidak dapat larut ataudapat larut di dalam diluent tetapi dalam jumlah yang terbatas . Ekstraksi selalu melibatkandua tahapan proses, yaitu tejadinya kontak solvent dengan diluent sehingga komponen yangdapat larut (solut) berpindah ke solvent dan pemisahan larutan dari diluent sisa. Produk yangmengandung konsentrasi solvent terbesar dan konsentrasi umpan cair terkecil disebutekstrak, dan produk yang mengandung konsentrasi umpan cair terbesar dan konsentrasisolvent terkecil disebut rafinat (Murtono, 2009)

IV.             Alat dan bahan

Adapun alat dan bahan yang digunakan alam praktikum ini ialah:

5.1  Alat

·         Corong pisah 500ml

·         Erlenmeyer

·         Corong Buchner dan vakum

·         Pemanas mantel

·         Gelas kimia 500ml

·         Corong gelas dll

5.2   Bahan

·         Kalsium karbonat serbuk

·         Kloroform atau metilen klorida

·         Benzene

·         Petroleum benzene

·         Larutan NaOH 5%

·         R. Dragendrof

·         Reagen wagner

·         Plat T:LC

·         Ca(OH)2

V.                Presedur Kerja

1.      Adapun prosedur kerja pada percobaan ini adalah sebagai berikut :

2.      Dimasukkan 25 gr the kering kedalam Erlenmeyer 500ml, ditambahkan 250ml air dan 25 gr CaCO₃.

3.      Dipanaskan campuran diatas uap air selama 20menit,sambil sewaktu-waktu diaduk atau di goncang.

4.      Didinginkan diudara, saring  larutan air dengan menggunakan corong Buchner besar serta pengisapan sampai sisa padat ditekan kering.

5.      Dipindahkan larutan air kedalamcorong pisah 500ml, partikel padat jangan sampai terbawa.

6.      Dibiarkan dingin diudara, lalu lakukan ekstraksi dua kali masing-masing dengan 25ml kloroform atau metilen klorida. Dengan hati-hati selama 5-10 menit. Jika terjadi emulsi yang sukar dipisahkan, coba tambahkan sedikit pelarut lagi.

7.      Disimpan corong pada statif atau klem,biarkan beberapa saat sampai terpisahkan dua lapisan.

8.      Ditampung seluruh lartan kloroform kedalam tabung destilasi diatas penangas air, sampai diperoleh larutan januhnya yang mungin berwarna hijau

9.      Didinginkan secara bertahap sampai tebentuk kristalnya sebanyak mungkin

10.  Dilakukan kristalisasi dengan melarutkannya dalam 5 ml benzene panas dan tambahkan 10ml petroleum benzene

11.  Dipisahkan Kristal dengan penyaringan vakum menggunakan corong Buchner

12.  Dilakukan rekkristalisasi tahap dua dengan menggunakan campuran pelarut yang  sama

13.  Ditimbang dan tentukan titik lelehnya (sekitar 225-250⁰C)

LINK VIDIO:

Adapun video yang terkait dalam praktikum ini ialah:

Permasalahan:

1.      Mengapa pada percobaan ini kita menggunakan Kafein yang terkandung pada teh?

2.      Bagaimana kadar kafein alam daun teh?