Jurnal Praktikum Kimia Organik II Perc. 8 Isolasi Senyawa p-Metoksi Sinamat dari Kencur

JURNAL PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK II

                                                                                        

DISUSUN OLEH:

MURNI MARIA SIMANJUNTAK (RSA1C117009)

DOSEN PENGAMPU:

Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Si

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN DAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNUVERSITAS JAMBI

2019

PERCOBAAN 8

I.                   Judul              : Isolasi Senyawa p-Metoksi Sinamat dari Kencur (Kaemferiam galnga L)

II.                Hari/Tanggal : Rabu, 17 Oktober 2019

III.             Tujuan           : Adapun tujuan praktikum sebagai berikut

1.         Dapat menguasai teknik-teknik isolasi bahan alam khususnya senyawa fenilpropanoid

2.         Dapat mengenal sifat-sifat kimia fenil propanol melalui reaksi-reaksi pengenalan yang spesifik

IV.             Landasan Teori

Kencur adalah tanaman tropis yang banyak tumbuh dikebun, pekarangan rumah dan digunakan untuk bumbu dapur dan termasuk salah satu tanaman obat tradisional Indonesia. Senyawa kimia terkandung didalamnya adalah : etil p-metoksi sinamat,etil sinamat komponen yang utama, p-metoksistiren dll. Kadar etil p-metoksinamat dalam kencur cukup tinggi bisa mencapai 10% karena itu dengan mudah bisa di isolasi dari umbinya menggunakan pelarut petroleum atau etanol (Tim Kimia Organik II, 2015).

Etil p-metoksisinamat merupakan senyawa hasil isolasi kencur yang senyawa dasr dari tabir surya yaitu pelindung kulit dari sengatan sinar matahari. Etil p-metoksisinamat merupakan senyawa ester yang mengandung cincin benzene dan gugus metoksi yang bersifat nonpolar dan juga gugus karbonil yang mengikat etil yang bersifat sedikit polar sehingga dalam ekstraksinya dapat menggunakan pelarut-pelarut yang mempunyai variasi kepolaran yaitu etanol, etil asetat, methanol, air dan heksana (Nurlita,2004).
Kelarutan pada zat padat dan cair dengan suatu pelarut akan meningkat seiring dengan kenaikan suhu bila proses pelarutannya adalah endoterm , sedangkan pelarutnya bersifat eksoterm pemanasan justru akan menurunkan harga kelarutan zat. Oleh karena itu,etil p-metoksisinamat dari kencur tidak boleh menggunakan suhu lebih dari titik lelehnya yaitu 48-50ºC (Suja,2003).
Ekstraksi soxhlet adalah metode pemisahan yang melibatkan pemindahan substansi dari fasa material kedalamfasa laiinya dan kedua fasa tidak saling melarutkan. Biasanya metode ini dipakai sebagai pemisahan bahan alam yang terdapat dalam tumbuhan dengan menggunakan pelarut yang dapat melarutkan zat yang ingin dipisahkan (Selamat,2003).
Tanaman kencur banyak sekali ditemui di Indonesia biasanya digunakan sebagai tanaman yang dipelihara, ramuan bat tradisional dan bumbu masakan sehingga para petani membudidayakan tanaan kencur tersebut sebagai sumber dagang dalam jumlah yang besar. Bagian kencur yang di perdagangkan biasanya buah akar yang hidup di dalam tanah atau biasa disevut rimpang kencur atau rizoma (Fessenden,1982).

V. Alat dan Bahan

     5.1  Alat

·         Erlenmeyer 250ml

·         Kertas saring

·         KLT

·         Penangas air

·         Corong Buchner

·         Labu bulat

·         Corong biasa

·         Evavorator

·         Alat ukur TI

     5.2 Bahan

·         Kencur yang telah ditumbuk

·         Kloroform

·         Etanol

·         NaOH

·         Methanol

·         Asam sulfat klorida

V.                Prosedur Kerja

Adapun prosedur kerja pada percobaan ini adalah sebagai berikut:

6.1    Isolasi Etil p-Metoksi Sinamat

1.      Dimasukkan serbuk kencur ke dalam Erlenmeyer 250 ml

2.      Direndam dengan 100 ml kloroform

3.      Dihangatkan pada penangas air sambil digoyang-goyang

4.      Dibiarkan selama setengah jam pada temperature kamar kemudian saring

5.   Dipisahkan residu kencur dan ulangi perkolasi sekali lagi menggunakan pelarut dengan jumlah yang sama

6.      Diperoleh filtrate kemudian digabung dan dipekatkan di bawah tekanan rendah (evavorator) sampai volume larutan kira-kira setengahnya

7.  Didinginkan larutan pekat dalam air es, padatan yang terbentuk disaring dengan corong Buchner, filtrate dipekatkan sekali lagi dan padatan yang kedua setelah disaring digabung kemudian ditimbang

8.      Dihitung rendemennya, Rekristalisasi dilakukan dalam klorofrom

9.      Diukur titik lelehnya dan bandingkan dengan literatur (45-50^OC)

6.2    Pemeriksaan Kromatografi Lapis Tipis (KLT)

1.    Dilarutkan sampel kristal hasil isolasi dalam petroleum eter menggunakan kapiler ditotolkan pada plat KLT ukuran 2x5 cm.

2.   Digunakan etil p-metoksi sinamatdan asam p-metoksi sinamat standar sebagai pembanding pada jarak 0,5 cm dari bawah

3.   Dimasukkan dalam chamber yang telah dijenuhkan dengan eluen kloroform , pengamatan bercak dilakukan dengan melihatnya dibawah lampu UV atau dimasukkan kedalam chamber iodium

4.      Dihitung rf-nya dan dibandingkan dengan standar

6.3    Pemeriksaan Spektroskopi Ultra Violet

1.      Dilarutkan Kristal hasil isolasi dalam methanol

2.      Dibuat spectrum ultra violetnya pada daerah panjang gelombang 200-300 nm

6.4    Pemeriksaan Spektroskopi Infra Merah

1.      Dibuat pellet Kristal hasil isolasi dengan KBr kering

2.      Dibuat spectrum infra merahnya

LINK VIDIO

Adapun video yang terkait dalam terkait dalam praktikum ini ialah:

Permasalahan:

1.      Mengapa perkolasi dilakukan 2x dan bagaimana jika hanya dilakukan sekali saja?

2.      Mengapa kita perlu menggoyang –goyang latuan pada saat pemanasan berlangsung?

3.      Mengapa pada saat pemanasan tidak boleh melebihi suhu 48-50 derajat celcius?