Laporan Akhir Praktikum Kimia Organik II "Perc. 6 Skrinning Fitokimia Senyawa Bahan Alam"

VII. Data Pengamatan

1.     Pemeriksaan Alkaloida

Perlakuan	Hasil
Dihaluskan simplisia disini kami menggunakan daun pandan,ditambahkan kloroform+silica. Setelah halus basahi dengan 10ml kloroform, gerus lagi dan ditambahkan 10ml kloroform amoniak 1/20 N dan gerus lagi. Kemudian saring pada tabung reaksi tambah 10 tetes asam sulfat 2N dikocok. Lapisan asam didekantasi dan dipindahkan kedalam 3 tabung reaksi dan ditambahkan 1 tetes reagenwayer, wagner, dragendrof	a.     Meyer Pada uji meyer, positif mengasilkan alkaloid dimana yang terbentuk yaitu adanya endapan berwarna putih b.     Wagner Pada uji wagner, positif menghasilkan alkaloid dimana warna yang terbentuk yaitu Coklat c.     Dragendrof Pada uji dragendrof, positif menghasilkan alkaloid dimana warna yang terbentuk yaitu orange

2.     Pemeriksaan Steroid dan Terpenoid

Perlakuan

Hasil

Haluskan simplisia buncis atau daun rambutan didalam Erlenmeyer ditaambahkan 25ml etanol diaduk, kemudian panaskan diatas penangas air. Disaring dalam keadaan panas diuapkan menggunakan penangas sehingga menghasilkan ekstrak etanol. Setelah itu dititrasi dengan sedikit eter dan ditempatkan pada 2 lobang plat tetes, pada plat pertama ditambahkan 2-3 tetes sanhidrida asam asetat.pada plat kedua di tambahkan 1 tetes asam sulfat pekat

a.     Setroid , pada uji ini menghasilkan warna hijau dengan simpilia buncis ataupun rambutan    b.     Terpenoid, pada uji ini menghasilkan warna orange kemerahan dengan simplisia buncis sedangkan pada daun rambutan tidak mengandung terpenoid

3.     Pemeriksaan Flavonoid

Perlakuan	Hasil
Dimasukkan ekstrak kulit batang nangka dimasukkan kedalam gelas piala kemudian ditambahkan 10ml aquades dipanaskan sampai mendidih selama 5 menit. Setelah itu saring , filtratnya dimasukkan kedalam tabung reaksi lalu tambahkan pita Mg,1ml HCl pekat dan 1 ml amilalkohol kemudian dikocok dengan kuat.	Uji positif, ditandai dengan adanya warna kuning pada lapisan amilalkohol

4.     Pemeriksaan saponin

Perlakuan	Hasil
Dimasukkan sampel buncis atau daun rambutan kedalam gelas piala kemudian ditambahkan 10ml air panas dan didihkan selama 5 menit. Setelah itu saring,filtratnya digunakan sebagai uji dan kocok dalam tabung reaksi diamkan selama 10 menit, ditambahkan 1ml HCL 2M.	ü  Uji pada Buncis, positif menghasilkan busa yang lumayan banyak dan busa bertahan sampai seminggu  ü  Uji pada daun rambutan, positif menghasilkan busa banyak tetapibusa tidak bertahan lama

5.     Pemeriksaan Kuinon

Perlakuan	Hasil
Simplisia tumbuhan daun pandan atau kayu manis di potong halus,kemudian diekstraksi dengan eter.	Pada kedua tumbuhan ini positif mengandung kuinon dengan terbentuknya warna hijau dan coklat kehitaman mengikuti warna simplisia

6.     Pemeriksaan Kumarin

Perlakuan	Hasil
Ekstrak daun inai dideteksi keberadaan kumarin nya dengan cara ekstrak etanol dan methanol di kromatografi lapis tipis, dengan menggunakan eluen etil asetat atau etil asetat: methanol (9:1) atau (8:2).	Pada pemakaian TLC menghasilkan warna biru

VIII.    Pembahasan

Pada pembahasan kali ini sesuai dengan perlakuan yang telah di buat tentang pemeriksaan hasil sampling dari proses metabolit seperti alkaloid, steroid/terpenoid, flavonoid, saponin, kuinon, kumarin.

a.       Pemeriksaan Alkoloid

Untuk uji coba percobaan yang pertama ini ialah pemeriksaan alkaloid. Proses pengerjaan percobaan pemeriksaan alkaloid ini sesuai dengan penuntun praktikum yang kami pakai. Simplisia yang akan kami periksa kandungan alkaloidnya ialah daun pandan. Pada uji ini kami menggunakan 3 pereaksi yaitu Meyer: yang mengandung kalium iodide dan merkuri klorida. Wagner: yang mengandung kalium iodide. Sedangkan Dragendrof:yang mengandung bismuth nitrat dan merkuri dalam asam nitrat berair. Dimana terlebih dahulu dilakukan penghalusan simplisia (daun pandan), lalu ditambahkan kloroform dan silica. Setelah halus simplisia tadi yang sudah dihaluskan dibasahi dengan  10 ml kloroform dan masih dilanjutkan penggerusan dan ditambahkan 10 ml koroform amoniak 1/20 N dan masih digerus lagi. Kemudian disaring pada tabung reaksi tambah 10 tetes asam sulfat 2N dikocok. Lapisan asam didekantasi dan dipindahkan kedalam 3 tabung reaksi dan ditambahkan 1 tetes reagenwayer, wagner, dragendrof. Hasil dari proses pengerjaan pada pemeriksaan alkaloid ini ialah

·         Meyer

Pada uji meyer, positif mengasilkan alkaloid dimana yang terbentuk yaitu adanya endapan berwarna putih

·         Wagner

Pada uji wagner, positif menghasilkan alkaloid dimana warna yang terbentuk yaitu Coklat

·         Dragendrof

Pada uji dragendrof, positif menghasilkan alkaloid dimana warna yang terbentuk yaitu orange

b.      Pemeriksaan Steroid

Pemeriksaan steroid ini kami menggunakan bahan sayur buncis dan daun rambutan untu di uji kandungannya. Langkah dalam pengerjaannya kami ambil dari jurnal. Langkah awal dalam pemeriksaan ini sama dengan pemeriksaan alkoloi dimana simplisia akan dihaluskan terlebih dahulu. Haluskan simplisia buncis atau daun rambutan didalam Erlenmeyer ditaambahkan 25ml etanol diaduk, kemudian panaskan diatas penangas air. Disaring dalam keadaan panas diuapkan menggunakan penangas sehingga menghasilkan ekstrak etanol. Setelah itu dititrasi dengan sedikit eter dan ditempatkan pada 2 lobang plat tetes, pada plat pertama ditambahkan 2-3 tetes sanhidrida asam asetat.pada plat kedua di tambahkan 1 tetes asam sulfat pekat. Hasil dari pemeriksaan ini ialah:

·         Setroid

Pada uji ini menghasilkan warna hijau dengan simpilia buncis ataupun rambutan

·         Terpenoid

Pada uji ini menghasilkan warna orange kemerahan dengan simplisia buncis sedangkan pada daun rambutan tidak mengandung terpenoid

c.       Pemeriksaan Flavonoid

Simplisia yang kami gunakan dalam uji flavonoid ini ialah kulit batang namgka. Dimasukkan ekstrak kulit batang nangka dimasukkan kedalam gelas piala kemudian ditambahkan 10ml aquades dipanaskan sampai mendidih selama 5 menit. Setelah itu saring , filtratnya dimasukkan kedalam tabung reaksi lalu tambahkan pita Mg,1ml HCl pekat dan 1 ml amilalkohol kemudian dikocok dengan kuat.

Hasil dari Pemeriksaan Flavonoid ini ialah Uji positif, ditandai dengan adanya warna kuning pada lapisan amilalkohol

d.      Pemeriksaan saponin

Perlakuan yang kami lakuan dalam uji saponin ini yaitu Memasukkan sampel buncis atau daun rambutan kedalam gelas piala kemudian ditambahkan 10ml air panas dan didihkan selama 5 menit. Setelah itu saring,filtratnya digunakan sebagai uji dan kocok dalam tabung reaksi diamkan selama 10 menit, ditambahkan 1ml HCL 2M.

HAsil yang kami peroleh dari percobaan ini ialah:

·         Uji pada Buncis, positif menghasilkan busa yang lumayan banyak dan busa bertahan sampai seminggu

·         Uji pada daun rambutan, positif menghasilkan busa banyak tetapibusa tidak bertahan lama

e.       Pemeriksaan Kuinon

Simplisia untuk pemeriksaan ini kami menggunakan daun pandan dan kayu manis yang akan di ekstrak. Simplisia tumbuhan daun pandan atau kayu manis di potong halus,kemudian diekstraksi dengan eter.

Hasil dari pemeriksaan Kuinon ini ialah:

Pada kedua tumbuhan ini positif mengandung kuinon dengan terbentuknya warna hijau dan coklat kehitaman mengikuti warna simplisia

f.       Pemeriksaan Kumarin

Perlakuan dalam melakukan pemeriksaan Kumarin ini menggunakan daun inai. Ekstrak daun inai dideteksi keberadaan kumarin nya dengan cara ekstrak etanol dan methanol di kromatografi lapis tipis, dengan menggunakan eluen etil asetat atau etil asetat: methanol (9:1) atau (8:2). Hasil yang kami peroleh ialah Pada pemakaian TLC menghasilkan warna biru

IX.       Pertanyaan Pasca

1.      Bagaimana bentuk perbedaan dari hasil pemeriksaan alkaloid dengan menggunakan reagen yang berbeda?

2.      Kenapa ketika melakukan percobaan yang pertama saat melakukan praktikum ini terjadi keselahan?

3.      Bagaimana cara mendapatkan hasil yang benar dalam melaukan pemeriksaan ini?

X.        Keimpulan

Adapun kesimpulan dari praktikum ini ialah:

1.       Hasil dari pemeriksaan uji alkaloid ialah menghasilkan warna yang berbeda karena reagent yang digunakan berbeda. Namun uji ini membuktikan bahwa dalam simplisia terdapat alkaloid nya.

2.      Teknik-teknik skrinning fitokimia dapat dilakukan dengan teknikpemisahan Alkaloida,Flavoloida,Kumarin,Saponin,Kuinon,Steroid dan Terpenoid

3.      Jenis-jenis pereaksi yang digunakan yaitu pereaksi wagner,mayer,dragendroff, pereaksi shinoda(flavonoid), dan pereaksi kiberman buchard(steroid)

XI.       Daftar Pustaka

Kristanti,A,N,N,S, dkk. 2008. Buku Ajar Fitokimia Jurusan Kimia Laboratorium Kimia Organik FMIPA. Surabaya: Universitas Airlangga

Gunawan, 2004

Harbone, 1987

Robinso. 1995. Kandungan Organik Tumbuhan Tinggi. Bandung: ITB Press

Sastrohamidjojo, 1996

XII.     Lampiran

Laporan Akhir Praktikum Kimia Organik II "Perc. 5 Pembuatan Asam Benzoat dan Benzil Alkohol"

VII.     Data Pengamatan

Perlakuan	Hasil Pengamatan
Dilarutkan 27 gr kalium padat dalam 25mlair disebuah Erlenmeyer dan dituangkan pada larutan 29 ml benzaldehid yang baru didestilasi, kocok sampai terjadi emulsi dan diamkan selama 10 jam dalam sebuah tempat tertuttup	Terbentuk emulsi berwarna coklat
Ditambahkan air 110ml ,larutan dipindahkan dalamcorong pisah,diekstraksi tiga kali dan kocok kuat-kuat kemudian diamkan sebentar	Emulsi larut berwarna coklat muda, dan timbul bau seperti balon, terbentuknya lapisan atas dan bawah
Dipisahkan lapisan atas dan bawah ,destilasi lapisan atas didinginkan dan di kocok kemudian ditambahkan 5ml larutan jenuh bisulfat	Warna menjadi coklat tua dan keruh , saat ditambahkan natrium bisulfit warna kembali pucat dan terbentuk 2 lapisan
Dicuci dengan 10ml natrium karbonat (10%) dan dikeringkan dengan menambahkan 5 gr anhidrat magnesium sulfat kemudian saring dan destilasi	Muncul endapan berwarna putih susu dan timbul panas
Disaring endapan ,dicuci dan diuapkan periksatitik lelehnya	Terdapat endapan putih (filtrate),saat diaupkan berbentuk Kristal berwarna putih, Kristal tersebut merupakan asam benzoate

VIII.    Pembahasan

Perlu kita ketahui bahwa penggunaan asam benzoat ini sering kali dipakai sebagai pengawet pada makanan daan minuman. Ternyata penambahan asam benzoat ini bisa menghambat pertumbuhan organisme pada makan atau minuman yang dapat mengakibatkan mudah basi atau rusak. Untuk semua metode sintesis, asam benzoat dapat dimurnikan dengan rekristalisasi dari air, karena asam benzoat larut dengan baik dalam air panas namun buruk dalam air dingin. Penghindaran penggunaan pelarut organik untuk rekristalisasi membuat eksperimen ini aman. Pelarut lainnya yang memungkinkan meliputi asam asetat, benzena, dan campuran etanol dan air. Asam benzoat memiliki rumus kimia (C₅H₅COOH) dengan bentuk berupa padatan kristal putih bberwarna putih. Struktur dari asam karboksilat aromatic ini adalah yang paling sederhana. Asam benzoat adalah prekursor yang penting dalam sintesis banyak bahan-bahan kimia lainnya.  Asam benzoat adalah zat pengawet yang sering dipergunakan dalam saos dan sambal. Asam benzoat disebut juga senyawa antimikroba karena tujuan penggunaan zat pengawet ini dalam kedua makanan tersebut untuk mencegah pertumbuhan khamir dan bakteri terutama untuk makanan yang telah dibuka dari kemasannya. Benzil alkohol merupakan suatu alkohol yang tak berwarna dan memiliki titik didih 205. Benzil alkohol dapat digunakan sebagai pelarut dan campuran dalam industri pembuatan cat.

Percobaan ini bertujuan untuk melakukan reaksi cannizzaro serta memisahkan dan memurnikan hasil yang diperoleh dengan metode destilasi berdasarkan perbedaan titik didihnya.  Salah satu teknik yang digunakan untuk membuat asam benzoat dan benzil alkohol adalah dengan melakukan suatu reaksi cannizzaro. Reaksi cannizzaro merupakan reaksi dimana aldehid tidak mempunyai atom hidrogen jika bereaksi dengan basa kuat akan mengalami oksidasi dan reduksi serentak atau disproposionasi menjadi alkohol dan asam karboksilat. Prinsip dasar dari reaksi cannizzaro adalah dengan mereaksikan benzaldehid dengan KOH yang akan menghasilkan benzil alkohol dan asam benzoat. Reaksi cannizzaro biasanya digunakan dalam industri cat dan industri makanan instan untuk menghasilkan benzil alkohol dan asam benzoat.

Langkah awal yang kami lakukan ialah mempersiapkan alat dan bahan yang di perlukan dalam melakukan praktikum. Selanjutnya Dilarutkan 27 gr kalium padat dalam 25ml air disebuah Erlenmeyer dan dituangkan pada larutan 29 ml benzaldehid yang baru didestilasi, kocok sampai terjadi emulsi dan diamkan selama 10 jam dalam sebuah tempat tertuttup. Reaksi cannizzaro dapat dilakukan dengan mencampurkan benzaldehid murni dengan larutan KOH. KOH harus dibuat dalam bentuk larutan agar reaksi antara KOH dan benzaldehid cepat terjadi karena dalam bentuk padatan reaksi akan berlangsung lambat. Tujuan KOH didinginkan dengan es adalah karena KOH bersifat panas atau endoterm sehingga perlu didinginkan terlebih dahulu. Benzaldehid yang digunakan dalam percobaan ini berfungsi sebagai penyumbang gugus benzil dan KOH berfungsi sebagai penyumbang gugus OH- sehingga akan menghasilkan benzil alkohol. Kemudian campuran benzaldehid dan larutan KOH dimasukkan ke dalam labu alas bulat, lalu  dimasukkan beberapa buah batu didih ke dalam labu alas bulat agar tidak terjadi bumping atau letupan-letupan ketika larutan dipanaskan. Setelah itu dirangkai peralatan refluks dan larutan direfluks selama 1 jam Tujuan dari refluks adalah untuk mengoptimalkan produk yang akan dihasilkan yaitu benzil alkohol dan asam benzoat.

Kemudian kita tambahkan airkira-kira 110 ml untuk melarutkan endapan kalium benzoate yang terjadi. Pindahkan larutan kedalam corong pisah,kemudian ekstraksi tiga kali, masing-masing dengan 30ml eter. Kocok kuat-kuat, diamkan sebentar hingga terjadi dua lapisan cairan,yaitu lapisan larutan dalam eter dan lapisa larutan dalam air. Pisahkan kedua lapisan tadi, kemudian dikerjakan tiap-tiap lapisan tadi melalui proses tertentu Selanjutnya, ekstraksi larutan dalam eter (lapisan atas) dimasukkan kedalam labu destilasi,untuk mamisahkan eternya dengan jalan destilasi, sampai volumenya 300ml diinginkan sisa destilasi ini dan kocok beberapa kali masing-masing dengan menambahkan 5ml larutan jenuh natrium bisulfit, untuk mengusir sisa benzaldehid yang masih ada. Warna menjadi coklat tua dan keruh , saat ditambahkan natrium bisulfit warna kembali pucat dan terbentuk 2 lapisan. Lalu, cuci dengan 10ml larutan natrium karbonat (10%), kemudian dikeringkan dengan menambahkan 5gr anhidrida magnesium sulfat. Saring dan destilasinya langsung ditampung dalam labu destilasi, Muncul endapan berwarna putih susu dan timbul panas. emdapan berwarna putih ini adalah Kristal dari asam benzoate.

Kemudian , larutan dalam air yang disimpan (lapisan bawah) yaitu kalium benzoate kedalam satu campuran 75ml asam klorida pekat dalam 75ml air sambil diaduk dan ditambah 100 gr es. Fungsi penambahan HCL ini untuk mengikat ion kalium dari garam kalium benzoat sehingga terbentuk asam benzoate dalam suasana asam. Dan fungsi air es ini untuk menjaga reaksi dalam keadaan endoterm sehingga terbentuk endapan asam benzoate. Terjadi endapan asam benzoate, disaring, cuci dengan air kemudian uapkan untuk mendapatkan Kristal asam benzoate.

IX. Pertanyaan Pasca Praktikum

1.      Kenapa teknik yang digunakan untuk membuat asam benzoat dan benzil alkohol adalah dengan melakukan suatu reaksi cannizzaro?

2.      Mengapa pada saat pencampuran benzaldehid murni dengan larutan KOH. KOH harus didinginkan?

3.      Bagaimana fungsi penambahan es batu pada endapan?

X. Kesimpulan

1)      Benzaldehid merupakan suatu senyawa aldehid yang mempunyai gugus karbonil yang dapat mengalami reaksi adisi nukleofilik dimana ion karbon dapat dihasilkan dari senyawa aldehid yang memiliki H alfa dengan basa kuat. Benzil alkohol merupakan suatu alkohol yang tak berwarna dan memiliki titik didih 205. Benzil alkohol dapat digunakan sebagai pelarut dan campuran dalam industri pembuatan cat.

2)      Reaksi yang terjadi adalah reaksi cannizarro dimana aldehid yang tidak memiliki hydrogen alfa bereaksi dengan basa kuat mengalami oksidasi dan reduksi serentak atau diproposikan menjadi asam benzoate atau benzyl alcohol

3)      Tujuan KOH didinginkan dengan es adalah karena KOH bersifat panas atau endoterm sehingga perlu didinginkan terlebih dahulu. Benzaldehid yang digunakan dalam percobaan ini berfungsi sebagai penyumbang gugus benzil dan KOH berfungsi sebagai penyumbang gugus OH- sehingga akan menghasilkan benzil alkohol.

4)      Penambahan es batu pada endapan bertujuan agar tidak terjadi kontaminan dengan lingkungan sehingga yang terjadi adalah reaksi pengendapan atau rekristalisasi.

XI. Daftar Pustaka

Daintith, J,1994.Oxford: Kamus Lengkap Kimia.Rineka Cipta:Jakarta.

Ridwan. 1990.

Svehla. 1990

Tim Penuntun Kimia Organik 2.2015. Penuntun Kimia Organik 2.Jambi:Universitas Jambi

Wallange. 2013

XII. Lampiran

Jurnal Praktikum Kimia Organik II Perc. 7 Isolasi Senyawa Bahan Alam (Alkaloid)

JURNAL PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK II

                                                                                        

DISUSUN OLEH:

MURNI MARIA SIMANJUNTAK (RSA1C117009)

DOSEN PENGAMPU:

Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Si

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN DAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNUVERSITAS JAMBI

2019

PERCOBAAN 7

I.                   Judul                          : Isolasi  Senyawa Bahan Alam (Alkaloid)

II.                Tujuan                       : Adapun tujuan praktikum sebagai berikut:

1.      Dapat menguasai teknik-teknik isolasi bahan alamkhususnya alkaloid

2.      Dapat mengenal sifat-sifat kimia alkaloid melalui reaksi-reaksi pengenalan yang spesifik

III.             Landasan Teori

Kafein merupakan senyawa alkaloid yang bersifatmerangsang. Kafein banyak memiliki manfaat dan telah banyak digunakan dalam duniamedis. Kafein dapat dibuat dari ekstrak kopi, teh dan cokelat. Kafein berfungsi untukmerangsang aktivitas susunan saraf dan meningkatkan kerja jantung, sehingga jikadikonsumsi dalam jumlah berlebihan akan bersifat racun dengan menghambat mekanismesusunan saraf manusia. Rumus kimia untuk kafein yaitu C₈H₁₀N₄O₂, kafein murni berbentukkristal panjang, berwarna putih, tidak berbau dan rasanya pahit. Didalam biji kopi kafeinberfungsi sebagai unsur rasa dan aroma. Kafein murni memiliki berat molekul 194.19 gr,titik leleh 236°C dan titik didih 178°C (Aisyah, 2013).

Kafein adalah senyawa yang termasuk dalam golongan alkaloid. Alkaloid adalahsenyawa yang mengandung atom nitrogen dalam strukturnya dan banyak ditemukan dalamtanaman. Senyawa alkaloid umumnya memiliki rasa pahit dan seringkali memiliki sifatfisilogis aktif bagi manusia. nikotin, morfin, striknin dan kokain nama mereka biasanyaberakhir di "ine":. banyak cukup akrab dengan nama jika tidak struktur kimia nikotin,morfin, striknin (larut dalam dicloromethane) untuk memastikan bahwa zat asam tetap larutdalam air dan bahwa kafein akan hadir sebagai basa bebas, natrium karbonat ditambahkanke media ekstraksi (Irwandi, 2014).

Kafein adalah basa sangat lemah dalam larutan air atau alkohol tidak terbentuk garamyang stabil. Kafein terdapat sebagai serbuk putih, atau sebagai jarum mengkilat putih, tidakberbau dan rasanya pahit. Kafein larut dalam air (1:50), alkohol (1:75) atau kloroform (1:6)tetapi kurang larut dalam eter. Kelarutan naik dalam air panas (1:6) pada 80°C) atau alcohol panas (1:25 pada 60°C). Kafein berbentuk anhidrat. Mengandung tidak kurang dari 98,5%dan tidak lebih dari 101,1% C₈H₁₀N₄O₂  (Novianti, 2008).

Refluks, salah satu metode dalam ilmu kimia untuk men-sintesis suatu senyawa, baikorganik maupun anorganik. Umumnya digunakan untuk mensistesis senyawa-senyawa yangmudah menguapa atau volatile. Pada kondisi ini jika dilakukan pemanasan biasa maka pelarut akan menguap sebelum reaksi berjalan sampai selesai. Prinsip dari metode refluksadalah pelarut volatil yang digunakan akan menguap pada suhu tinggi, namun akandidinginkan dengan kondensor sehingga pelarut yang tadinya dalam bentuk uap akanmengembun pada kondensor dan turun lagi ke dalam wadah reaksi sehingga pelarut akan tetap ada selama reaksi berlangsung. Prinsip umum dari metode refluks adalah penarikankomponen kimia yang dilakukan dengan memasukkan sampel kedalam labu alas bulatbersama-sama dengan cairan atau larutan penyari yang kemudian dipanaskan, dimana pemanasan ini dilakukan untuk mempercepat proses kelarutan pada sampel (Slamet, 1989).

Ekstraksi pelarut adalah proses pemisahan campuran larutan berdasarkankecenderungan salah satu komponen untuk terlarut dalam solvent yang digunakan. Zat cairyang mula-mula melarutkan solut disebut sebagai diluent, sedangkan zat cair yangdikontakkan dengan solut disebut solvent. Solvent harus memiliki sifat tidak dapat larut ataudapat larut di dalam diluent tetapi dalam jumlah yang terbatas . Ekstraksi selalu melibatkandua tahapan proses, yaitu tejadinya kontak solvent dengan diluent sehingga komponen yangdapat larut (solut) berpindah ke solvent dan pemisahan larutan dari diluent sisa. Produk yangmengandung konsentrasi solvent terbesar dan konsentrasi umpan cair terkecil disebutekstrak, dan produk yang mengandung konsentrasi umpan cair terbesar dan konsentrasisolvent terkecil disebut rafinat (Murtono, 2009)

IV.             Alat dan bahan

Adapun alat dan bahan yang digunakan alam praktikum ini ialah:

5.1  Alat

·         Corong pisah 500ml

·         Erlenmeyer

·         Corong Buchner dan vakum

·         Pemanas mantel

·         Gelas kimia 500ml

·         Corong gelas dll

5.2   Bahan

·         Kalsium karbonat serbuk

·         Kloroform atau metilen klorida

·         Benzene

·         Petroleum benzene

·         Larutan NaOH 5%

·         R. Dragendrof

·         Reagen wagner

·         Plat T:LC

·         Ca(OH)2

V.                Presedur Kerja

1.      Adapun prosedur kerja pada percobaan ini adalah sebagai berikut :

2.      Dimasukkan 25 gr the kering kedalam Erlenmeyer 500ml, ditambahkan 250ml air dan 25 gr CaCO₃.

3.      Dipanaskan campuran diatas uap air selama 20menit,sambil sewaktu-waktu diaduk atau di goncang.

4.      Didinginkan diudara, saring  larutan air dengan menggunakan corong Buchner besar serta pengisapan sampai sisa padat ditekan kering.

5.      Dipindahkan larutan air kedalamcorong pisah 500ml, partikel padat jangan sampai terbawa.

6.      Dibiarkan dingin diudara, lalu lakukan ekstraksi dua kali masing-masing dengan 25ml kloroform atau metilen klorida. Dengan hati-hati selama 5-10 menit. Jika terjadi emulsi yang sukar dipisahkan, coba tambahkan sedikit pelarut lagi.

7.      Disimpan corong pada statif atau klem,biarkan beberapa saat sampai terpisahkan dua lapisan.

8.      Ditampung seluruh lartan kloroform kedalam tabung destilasi diatas penangas air, sampai diperoleh larutan januhnya yang mungin berwarna hijau

9.      Didinginkan secara bertahap sampai tebentuk kristalnya sebanyak mungkin

10.  Dilakukan kristalisasi dengan melarutkannya dalam 5 ml benzene panas dan tambahkan 10ml petroleum benzene

11.  Dipisahkan Kristal dengan penyaringan vakum menggunakan corong Buchner

12.  Dilakukan rekkristalisasi tahap dua dengan menggunakan campuran pelarut yang  sama

13.  Ditimbang dan tentukan titik lelehnya (sekitar 225-250⁰C)

LINK VIDIO:

Adapun video yang terkait dalam praktikum ini ialah:

Permasalahan:

1.      Mengapa pada percobaan ini kita menggunakan Kafein yang terkandung pada teh?

2.      Bagaimana kadar kafein alam daun teh?