Laporan Akhir Praktikum Kimia Organik II "Perc. 1Pembuatan Asam Pikrat"

VII.     Data Pengamatan

Perlakuan	Hasil Pengamatan
dimasukkan fenol ke dalam labu dasar bulat, lalu ditambahkan Asam sulfat pekat (H2SO4), lalu di kocok. Apabila campuran senyawa tersebut menimbulkan panas maka tidak perlu dilakukan pemanasan	Ketika labu dasar bulat yang berisi campuran fenol dan Asam sulfat pekat (H2SO4) disentuh, labu tersebut terasa panas.
Labu yang berisi campuran tadi di tambahkan Asam nitrat ( HNO3) lalu kocok untuk beberapa saat. Selanjutnya, labu didinginkan dalam ember berisi es dan didiamkan beberapa menit.	Campuran itu menghasilkan uap yang berwarna coklat kemerahan yang keluar dari dalam labu
Panaskan campuran dalam labu diatas penangas air sambil di kocok. Jika pemanasan telah sempurna tambahkan 25 ml air dan dinginkan labu dalam air es	Uap sudah mulai menghilang. timbul endapan orange
Disaring Kristal dengan menggunakan corong bucher	Kristal tersaring
Kristalkan kembali asam pikrat dalam etanol dalam air dengan perbandingan (1:2)	Kristal berwarna orange kekuning-kuningan
Terakhir dinginkan untuk mendapatkan kristal asam pikrat yang bewarna.	Kristal berwana kuning muda

VIII.    Pembahasan

Prinsip percobaaan ini yaitu pembuatan asam pikrat adalah didasarkan apada reaksi sulfonasi dan reaksi nitrasi, dengan menggunakan fenol sebagaibahan baku pada pembuatan asam pikrat ini. Pada proses sulfonasi, fenol terlebih dahulu direaksi kan dengan asam sulfat pekat dimana apada kestabilan asam sulfat SO³⁺ akan mengikat gugus H pada fenol, kemudian akan mengarahkan kepada gugus orto dan para dan susuah mengarah kegugus meta sehingga terbentuk sulfonat yang terikat pada cincin 2, 4, 6 pada fenol. Dan reaksi Nitrasi pada sulfonat di reaksikan dengan HNO₃ pekat dimana gugus SO³⁺ akan bertukar dengan gugus NO₂ sehingga terikat pada cincin 2, 4, 6 memebentuk 2,4,6 –trinitrifenol atat asam pikrat.

Asam pikrat adalah suatu senyawa yang di peroleh  dengan mereaksikan fenol dengan katalis asam yaitu H₂SO₄ dan ditambahkan HNO₃ dimana dilakukan dengan pemasan dan pendinginan serta pencucian Kristal titik leleh dari asam pikrat, dimana Kristal nya berwarna kuning muda. Asam pikrat merupakan senyawa yang bersifat eksplosif, terbentuk karena reaksi antara fenol dan asam nitrat serta penambahan  sulfat.

Asam pikrat adalah suatu senyawa yang di peroleh  dengan mereaksikan fenol dengan katalis asam yaitu H₂SO₄ dan ditambahkan HNO₃ dimana dilakukan dengan pemasan dan pendinginan serta pencucian Kristal titik leleh dari asam pikrat, dimana Kristal nya berwarna kuning muda. Asam pikrat merupakan senyawa yang bersifat eksplosif, terbentuk karena reaksi antara fenol dan asam nitrat serta penambahan  sulfat.

Saat melakukan percobaan kami melakukan sesuai dengan arahan Dosen Pembimbing kami sebelum praktikum. Langkah awal sebelum memulai percobaan ialah menyiapkan alat dan bahan yang diperlukan dalam percobaan. Lalu masuklah ke proses pembuatan asam pikrat yaitu memasukkan fenol kedalam labu dasar bulat ditambahkan Asam sulfat pekat (H₂SO₄), lalu di kocok. Setelah pengocokan tersebut tidak beberapa lama Bapak mengistruksikan untuk mengecek campuran fenol dengan  H₂SO₄ mengalami reaksi atau dengan ditndai rasa panas apabila kita menyentuh labu dasar bulat tersebut. Namun, apabila tidak terasa panas makan harus dilakukan pemanasan. Setelah kami cek bagian bawah labu dasar bulat tersebut ternyata tersasa panas. Apabila campuran senyawa tersebut menimbulkan panas maka tidak perlu dilakukan pemanasan.

Labu yang berisi campuran tadi di tambahkan Asam nitrat ( HNO₃) lalu, labu didinginkan dalam ember berisi es dan dikocok untuk beberapa saat. Campuran itu menghasilkan uap yang berwarna coklat kemerahan yang keluar dari dalam labu. Langkah selanjutnya ialah pemanasan labu diatas alat penangas air. Asap coklat masih keluar namun tidak sebanyak sebelumnya. Setelah Panaskan campuran dalam labu diatas penangas air sambil di kocok. Jika pemanasan telah sempurna tambahkan 25 ml air dan dinginkan labu dalam air es. Uap sudah mulai menghilang. timbul endapan orange kekuning-kuningan dibagian bawah campuran tersebut. Langkah terakhir dinginkan untuk mendapatkan kristal asam pikrat yang bewarna. Hasil pengamatan kami Kristal berwarna kuning.

IX.       Pertanyaan Pasca

1.      Kenapa perlu penambahan asam sulfat pekat?

2.      Mengapa perlu dilakukan proses pendinginan?

3.    Bagaimana hasil akhir dari percobaan pembuatan asam pikrat?

X.        Kesimpulan

            Adapun yang dapat disimpulkan dari praktikum ini ialah:

1.      Asam pikrat adalah suatu senyawa yang di peroleh  dengan mereaksikan fenol dengan katalis asam yaitu H₂SO₄ dan ditambahkan HNO₃ dimana dilakukan dengan pemasan dan pendinginan serta pencucian Kristal titik leleh dari asam pikrat.

2.      Prinsip percobaaan ini yaitu pembuatan asam pikrat adalah didasarkan apada reaksi sulfonasi dan reaksi nitrasi, dengan menggunakan fenol sebagai bahan baku pada pembuatan asam pikrat ini.

                                        

XI.       Daftar Pustaka

Tim Penuntun Praktikum Kimia Organik, 2019. Penuntun Praktikum Kimia Organik II. Jambi:Universitas Jambi.

Enri, 2010. 2010. Pengolahan Bahan Berbahaya dan Beracun. Bandung:Institut Teknologi Bandung

Lukman, 2013.  Pembuatan Asam Pikrat dengan Proses Nitrasi Menggunakan Katalis Asam Sulfat oleh Asam Salisilat dan Asam Nitra. Jurnal Penelitian 2(4).

Fessenden, Ralph J & Fessenden. 1982. Kimia Organik Edisi Ketiga jilid2. Jakarta:Erlangga

XII.     Lampiran Gambar

Laporan Akhir Percobaan 3 "PEMBUATAN ASENYAWA ORGANIK ASAM ASETIL SALISILAT (ASPIRIN)"

VII.     Data Pengamatan

Perlakuan	Hasil Pengamatan
Dimasukkan asam salisilat dan asam asetat kemudian ditetesi H2SO4 pekat pada labu Erlenmeyer , dan diaduk sambil dipanaskan pada penangas air suhu 50-60 oC selama 15 menit	Larutan berwarna bening
Didinginkan dan ditambah 50ml air sambil diaduk kemudian saring Kristal yang sudah terbentuk	Terbentuk kristal putih
Rekristalisasi :dimasukkan Kristal yang tebentuk ekdalam labu Erlenmeyer ditambahkan 5ml etanol-air 50% dan dipanaskan kembali	Kristal melarut
Disaring larutan dalam keadan panas menggunakan kertas saring,dan didinginkan dalam es batu	Terbentuk kristal
Dibiarkan Kristal mengering	Terbentuk Kristal bening tajam
ditimbang produk yang sudah kering	Kristal 0,02 gr

VIII.    Pembahasan

Perlu di ketahui bahwa penggunaan aspirin pada percobaan kali ini merupakan bentuk senyawa turunan dari salisilat yg di buat dengan reaksi asetylasi. Dengan bantuan katalisator H₂SO₄ pekat. Dalam proses reaksi asetylasi ini adalah proses terjadi nya pergantian oleh atom H pada gugus -OH dan asam salisilat dengan gugus asetyl dari asam asetil anhidrat. Langkah awal dalam percobaan ini adalah memasukkan asam salisilat seberat 2,5 gr kemudian 4ml anhidrat asetat lalu ditetesi H₂SO₄ pekat pada labu Erlenmeyer 100ml, dan diaduk sambil dipanaskan pada penangas air pada suhu 50-60⁰C selama 15 menit. Penambahan asam sulfat pekat berfungsi sebagai katalisator yaitu untuk mempercepat terjadinya sintesa dengan cara menurunkan energi aktivasi sehingga reaksi berjalan lebih cepat dan energi yang diperlukan semakin sedikit. pada penambahan asam sulfat pekat timbul panas dan letupan hal ini menunjukkan reaksinya eksoterm. Setelah pencampuran dihasilkan campuran seperti bubur atau dalam fasa padat. Dapat kami amati sampai pemanasan ini adalah didapatkan larutan yg berwarna bening dan tidak terjadi apa apa.

Setelah pemanasan mencapai pada suhu 50-60⁰C kemudian campuran tadi ditambahkan air aquadest sebanyak 50ml secara hati hati. Proses pemanasan ini juga dapat mempercepat laju reaksi sehingga mempercepat timbulnya endapan. Pemanasan ini dilakukan dengan tujuan menghilangkan zat-zat pengotor yang ada pada larutan sehingga menghasilkan aspirin dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Lalu di lanjutkan proses pendinginan didalam icebath. Selanjut nya larutan tadi di saring dengan kertas saring dan corong buncher sehingga didapatlah kristal putih. Penyaringan ini kami lakukan tentu saja untuk mendapatkan kristal aspirin.

Untuk mendapatkan kristal yg benar benar murni, maka di lakukan proses Rekristalisasi. Proses ini dilakukan dengan cara memasukkan Kristal yang tebentuk ke dalam labu Erlenmeyer ditambahkan 5ml etanol-air 50% dan dipanaskan kembali sampai semua kristal tadi benar benar melarut. Rekristalisasi merupakan cara yang paling efektif untuk memurnikan zat – zat organik dalam bentuk padat. Oleh karena itu teknik ini secara rutin digunakan untuk pemurnian senyawa hasil sintesis atau hasil isolasi dari bahan alami, sebelum dianalisis lebih lanjut.

Tahap selanjut nya ialah menyaring kembali larutan yg sudah melalui proses rekristalisasi tadi. Penyaringan kami menggunakan corong buncher dan kertas saring. Prose penyaringan ini terlihat kurang efesien. Sebab kristal banyak sisa atau banyak yg menempel pada dinding Erlenmeyer, corong buncer dan kertas saring, sehingga kristal yg berbentuk jarum tersebut di dapatkan dengan hasil yg sedikit ketika di timbang. Hasil pada saat penimbangan di dapatkan ialah seberat 0,02 gr.

Ada beberapa penyebab yang menyebabkan hasil kristal sangat sedikit yang menyebabkan kristalisasi sulit untuk di kontrol. Pada percobaan ini proses pendinginan dilakukan secara manual dengan menggunakan air es dalam baskom sehingga proses pengkristalan juga kurang sempurna. Perpindahan tempat yang awal penimbangan digunakan gelas arloji lalu dimasukkan ke erlenmeyer, kemungkinan masih ada sedikit padatan yang tertinggal. Lau setelah pendinginan kristal di pindah dari erlenmeyer ke kertas saring yang ada dalam corong buchner, kemungkinan ada padatan yang masih tertinggal di erlenmeyer. Kesalahan-kesalahan tersebut menyebabkan hasil yang didapatkan jauh dari massa teoritis.

IX. Pertanyaan Pasca Praktikum

1)      Kenapa kita perlu menggunakan Asam sulfat pekat ?

2)      Bagaimana pengaruh rekristalisasi terhadap praktikum ini ?

3)      Mengapa hasil kristal ug di dapatkan sangat sedikit ?

X. Kesimpulan

1)      Aspirin merupakan senyawa turunan dari asam salisilat, yang dibuat dengan proses asetilasi asam salisilat dalam kondisi bebas air

2)      Ada beberapa faktor sehingga hasil krital yg di dapat sangat sedikit seperti proses penyaringan yg kurang efesien dan proses pendinginan yg masih manual.

3)      Proses rekristalisasi disini berguna untuk memurnikan zat – zat organik dalam bentuk padat.

XI. Daftar Pustaka

Fessenden,Ralph J & Fessenden,Joan S.1982.Kimia Organik Edisi KetigaJilid 2.Jakarta:Erlangga

Ilham, irwandi,Dedi.2014.Experiment’s of Organic Chemistry.Jakarta:UIN Syarif Hidayatullah

Kristian,Rieko. Tzay .2007.Asam SAlisilat dari Fenol.Skripsi Fakultas Teknik Universitas Sultan Ageng Tirtayasa: Banten

Tim Kimia Organik.2015.Penuntun Kimia Organik 2.Jambi:Universitas Jambi

XII.     Lampiran

Video praktikum yang telah kami lakukan:

https://drive.google.com/file/d/1g9C_juacfI2_lDf2zYmIfVDjNE48lao4/view?usp=drivesdk

Jurnal praktikum Kimia Organik II "Perc. 5 Pembuatan Senyawa Organik Asam Benzoat dan Benzil Alkohol"

JURNAL PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK II

DISUSUN OLEH:

MURNI MARIA SIMANJUNTAK (RSA1C117009)

DOSEN PENGAMPU:

Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Si

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN DAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNUVERSITAS JAMBI

2019

PERCOBAAN 5

I.                   Judul                          : Pembuatan Senyawa Organik Asam Benzoat dan Benzil Alkohol

II.                Hari/Tanggal             : Rabu, 18 September 2019

III.             Tujuan                       : Adapun tujuan praktikum sebagai berikut

1.          Dapat memahami reaksi oksidasi dan reduksi aldehid yang tidak memiliki H alfa

2.   Dapat reaksi yang terjadi pada senyawa aldehid akibat penambahan basa kuat

3.       Dapat mempelajari cara pembuatan asam benzoate dan benzyl alcohol

IV.             Landasan Teori

Asam benzoat dan benzil alkohol adalah salah satu bahan kimia yabg berpotensi dapat di gunakan sebagai bahan pengawet makanan dan sebagai bahan dasar pembuatan cat. Dalam pembuatan asam benzoat dan benzil alkohol dapat di buat dengan reaksi cannizzaro. Dalam reaksi Cannizzaro ini adalah reakai dimana aldehid tidak memiliki atom hidrogen apabila bereaksi dengan basa kuat mengalami reaksi Redoks ( Reduksi Oksidasi ) secara serentak atau disproposionasi menjadi alkohol dan asam katboksilat (Ridwan, 1990).

Pada percobaan pembuatan senyawa organik asam benzoat dan benzil alkohol ini dilaksanakan bertujuan agar kita memahami reaksi dari cannizarro. Dan juga agar kita dapat memisahkan dan memurnikan hasil yang di peroleh dengan metode destilasi berdasarkan perbedaan titik didihnya. Dalam ptaktikum ini, reakai cannizzaro dilakukan dengan mereaksikan benzaldehid murni dengan larutan basa kuat yaitu KOH dengan metode refluks, ekstraksi dan destilasi untuk memurnikan benzil alkohol berdasarkan perbedaan titik didihnya sehingga diperoleh produk akhir adalah asam benzoat ya g berbentuk padatan dan benzil alkohol yang berbentuk cairan (Walangare, 2013).

Senyawa aldehid yang tidak mempunyai hydrogen alfa tak mengalami reaksi tersebut. Pada penambahan basa kuat senyawa ini akan terjadi reaksi reduksi yang menghasilkan senyawa alcohol dan garam karboksilat (Tim Kimia Organik 2, 2015).

Reaksi cannizzaro dapat dilakukan dengan mereaksikan benzaldehid dan KOH dengan menggunakan metode refluks, ekstraksi dan destilasi sehingga diperoleh benzil alkohol yang berbentuk cairan dan asam benzoat yang berbentuk padatan. Prinsip kerja refluks adalah untuk mengisolasi senyawa yang dihasilkan karena benzil alkohol  bersifat volatil (mudah menguap) sehingga dengan adanya kondensor refluks yang berbentuk bola-bola maka uap akan didinginkan dan uapnya jatuh kembali ke dalam labu. prinsip kerja ekstraksi cair-cair yaitu memisahkan campuran larutan karena adanya perbedaan densitas dan kepolaran (Daintith, 1994).

Rekristalisasi merupakan cara pemunian zat padat yang digunakan dengan cara melarutkan suatu zat dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali (Svehla, 1990).

V.                Alat dan Bahan

Adapun alat dan bahan yang digunakan dalam praktikum ini ialah:

5.1              Alat

1.      Erlenmeyer 250ml

2.      Pendingin air (kondesor)

3.      Labu dasar datar 300ml

4.      Labu destilasi

5.      Corong pisah

6.      Thermometer

5.2              Bahan

1.      27 gr KOH padat

2.      20 ml larutan natrium bisulfat

3.      5 gr MgSO₄

4.      29 ml benzaldehid

5.      10 ml larutan natrium karbonat 10 %

6.      75 ml asam klorida pekat

7.      Es batu

8.      120 ml eter

VI.             Prosedur Kerja

1.      Dilarutkan 27 gr kalium hidroksida padat dalam 25 ml air dalam sebuah Erlenmeyer

2.      Dituangkanan larutan kalium kedalam labu dasar datar yang berisi 29 ml benzaldehid yang baru di destilasi

3.      Dikocok sampai terjadi emulsi dan diamkan selama 10jam dalam sebuah tempat tertutup

4.      Ditambahkan air kira-kira 110 ml air untuk melarutkan endapan kalium benzoate yang terjadi

5.      Dipindahkan larutan tadi kedalam corong pisah, kemudian ekstraksi tiga kali masing-masing dengan 30 ml eter

6.      Di kocok kuat-kuat dan diamkan sebentar hingga terjadi dua lapisan cairan yaitu larutan dalam eter dan lapisan larutan dalam air.

7.      Dipindahkan kedua lapisan tadi, kemudian dikerjakan tiap-tiap lapisan tadi melalui proses tertentu

8.      Dimasukkan kedalam labu destilasi ekstraksi larutan dalam eter (lapisan atas) untukmemisahkan eternya dengan jalan destilasi, sampai volumenya tinggal 300ml

9.      Di dinginkan sisa destilasi dan aduk beberapa kali masing-masing dengan menambahkan 5 ml larutan jenuh natrium bisulfit, untuk mengusir sisa benzaldehid yang masih ada

10.  Dicuci dengan 10ml larutan natrium karbonat 10% , kemudian dikeringkan dengan menambahkan 5 gr anhidrida magnesium sulfat

11.  Disaring dan destilasinya langsung ditampung dalam labu destilasi

12.  Didestilasi untuk memisahkan eter yang masih ada, dengan memanaskannya diatas penangas air

13.  Diteruskan destilasi tersebut untuk mendapatkan destilasi benzaldehid pada temperature 200-206 oC pada  wajan yang bersih dan keing

14.  Bila benzaldehid yang ditampung itu tidak pada temperature 200 oC, berarti belum murni dan perlu dimurnikan kembali dengan mendestilasi lagi destilasi tersebut

15.  Bila destilasi ditampung mendekati titik didih benzaldehid, periksa kemurnian dengan dengan melihat indeks biasnya

16.  Disimpan larutan dalam air(lapisan bawah) yaitu kalium benzoate kedalam satu campuran 75mlasam klorida pekat dalam 75 ml air sambil diaduk

17.  Ditambahkan 100 gr es . terjadi endapan asam benzoate.

18.  Disaring dan cuci dengan air kemudian uapkan untuk mendapatkan Kristal asam benzoate , diperiksa titik lelehnya.

Adapun video yang terkait dalam praktikum kali ini yaitu :

PERMASALAHAN :             

1.    Dalam pembuatan senyawa organik asam benzoat dan benzil alkohol termasuk jenis reaksi apa?

2.   Kenapa di perlukan proses ekstraksi dalam percobaan pembuatan senyawa organik asam benzoat dan  benzil alkohol?

3.      Metode yg bagaimana saja yg di gunakan dalam percobaan kali ini?